【nano-NH₂-MIL-53(Al)】通过后修饰调控纳米级金属有机框架基薄膜的光学性能

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摘要：
光学性能是光学薄膜的关键性能，金属有机框架（MOF）基光学薄膜因独特光学性能受关注。本文首次通过后修饰调控MOF基薄膜光学性能，以 spin-coating 法制备NH₂-MIL-53(Al)纳米棒薄膜，用三种不同碳链长度的醛修饰，使薄膜结构色、反射光谱、反射率及有效折射率（750 nm处1.292-1.424）发生可控变化，满足不同光电器件需求。

研究背景：
1. 行业问题和研究现状：传统无机光学薄膜光学性能难调控，MOF基薄膜虽有应用潜力，但现有通过吸附化学蒸气调控光学性能的方式难以长期稳定，直接合成高功能化MOF受限。
2. 本文创新：提出后修饰策略，利用醛与MOF配体氨基反应，通过选择不同碳链长度的醛，实现MOF薄膜光学性能的稳定、可控调控。

实验部分：
1. 材料制备：水热合成NH₂-MIL-53(Al)纳米棒，分散于乙醇得悬浮液；硅片经清洗干燥后，spin-coating（2800 rpm，60 s）悬浮液，200℃加热20 min制得薄膜。
2. 后修饰实验：薄膜切分后，330℃预处理6 h，分别浸入0.1 M C3、C5、C7醛的甲苯溶液，90℃反应12 h，经清洗真空干燥。
3. 实验结果：修饰后薄膜颜色从紫色变为蓝紫色（C3）、青色（C5），C7修饰变化微弱；反射峰红移，有效折射率可调。

分析测试：
1. 结构与形貌表征：TEM显示纳米棒长44.8±13.2 nm、宽23.4±3.8 nm；XRD证实纯相；BET比表面积560 m²/g，总孔容0.54 cm³/g；SEM显示薄膜表面光滑，厚度约301.3±11.7 nm。
2. 光学性能测试：椭圆偏振仪测得750 nm处原始薄膜n=1.292，C3修饰后1.371，C5修饰后1.424，C7修饰后1.299；反射峰从433 nm红移至498 nm（C5），反射率从70%降至30%。
3. 化学表征：FT-IR、XPS、¹H NMR证实修饰成功，C3、C5、C7修饰接枝率分别约25.3%、42%、14.6%，无游离醛残留。

总结：
1. 主要研究结果：实现MOF薄膜光学性能的后修饰可控调控，明确碳链长度对修饰效果的影响。
2. 创新突破：首次通过后修饰策略稳定调控MOF基薄膜光学性能，提供了折射率可调的光学薄膜制备方法。
3. 潜在意义：为光电器件中光学薄膜的定制化提供新路径，推动MOF材料在光学领域的应用。

The Tuning of Optical Properties of Nanoscale MOFs-Based Thin Film through Post-Modification
文章作者：Wenchang Yin, Cheng-an Tao, Xiaorong Zou, Fang Wang, Tianlian Qu, Jianfang Wang
DOI：10.3390/nano7090242
文章链接：https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/28850057

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