【ZIF-8膜】微波辅助溶剂热合成具有分子筛分性能的沸石咪唑酯骨架膜

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摘要：
本文采用微波辅助溶剂热法，以多孔二氧化钛为载体合成出无裂纹、致密的ZIF-8膜。该膜对H₂有优异选择性，H₂/CH₄分离因子达11.2，且热稳定性高（360℃以下无质量损失），在气体分离领域有应用潜力。

研究背景：
1.行业问题和研究现状：MOF材料虽适合作分离介质，但在多孔载体上合成致密涂层难，且部分MOF热化学稳定性差；现有MOF膜如Cu₃(btc)₂膜，H₂/CH₄分离因子仅约6，性能欠佳。
2.本文创新：选用高稳定性ZIF-8；以甲醇替代DMF作溶剂，减少晶体应力；加入甲酸钠，结合微波辅助加热，4小时即可合成，缩短反应时间。

实验部分：
1.ZIF-8膜合成：将1.078g氯化锌、0.972g 2-甲基咪唑、0.540g甲酸钠溶于80ml甲醇，放入18×1mm二氧化钛载体，100℃微波加热4小时，洗涤后干燥，获ZIF-8膜。
2.单气体渗透实验：用Wicke-Kallenbach技术，H₂等气体进料和吹扫流速50ml/min，H₂渗透系数6.04×10⁻⁸mol·m⁻²·s⁻¹·Pa⁻¹。
3.混合气体渗透实验：H₂/CH₄（1:1）总进料流速100ml/min，H₂渗透系数5.08×10⁻⁸mol·m⁻²·s⁻¹·Pa⁻¹，分离因子11.2。

分析测试：
1.XRD分析：膜与ZIF-8粉末XRD图谱匹配，膜中晶粒随机取向，晶格常数a=1.70174(4)nm。
2.TG分析：360℃以下无质量损失，总质量损失63.3%（理论62.8%），残余物为ZnO。
3.SEM与EDXS：SEM显示膜无裂纹、晶体连续生长；EDXS表明ZIF-8层（Zn信号）与载体（Ti信号）过渡清晰。
4.气体吸附分析：BET比表面积1496m²/g，微孔体积0.77cm³/g。
5.渗透测试：单气中H₂渗透系数最高，混合气中H₂渗透系数略降，CH₄影响小。

总结：
1.主要研究结果：成功合成高稳定性ZIF-8膜，H₂选择性好，渗透与选择性平衡佳。
2.创新突破：微波辅助溶剂热法缩短合成时间，甲醇作溶剂优化制备，提升膜性能。
3.潜在意义：为MOF膜制备提供新思路，推动高效气体分离技术发展。

Zeolitic Imidazolate Framework Membrane with Molecular Sieving Properties by Microwave-Assisted Solvothermal Synthesis
文章作者：Helge Bux, Fangyi Liang, Yanshuo Li, Janosch Cravillon, Michael Wiebcke, Ju¨rgen Caro
DOI：10.1021/ja907359t
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ja907359t

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