【ZIF-8】水体系中快速合成沸石咪唑酯骨架材料-8纳米晶

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摘要：
本文首次报道在纯水溶液中合成ZIF材料（以ZIF-8为例），合成在室温下进行，仅需数分钟（非水体系需数小时至数天）。产物为约85nm的ZIF-8纳米晶，产率80%，具有优异的热稳定性、水热稳定性及溶剂热稳定性，其BET比表面积达1079m²/g，微孔体积0.31cm³/g。

研究背景：
1.行业问题和研究现状：此前ZIF材料均在有机溶剂（如DMF、甲醇）中合成，成本高且污染环境；尝试水溶液合成多得到1D或无孔材料，且非水体系合成耗时久（1小时至1个月）、产率低（如甲醇体系约50%）。
2.本文创新：首次实现纯水溶液合成ZIF-8，缩短合成时间至数分钟，提升产率至80%，且产物稳定性优于有机溶剂合成的ZIF-8。

实验部分：
1.ZIF-8纳米晶合成：按Zn(NO₃)₂·6H₂O:2-甲基咪唑:H₂O=1:70:1238的摩尔比，将1.17g Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于8g去离子水，22.70g 2-甲基咪唑溶于80g去离子水，室温（约22℃）搅拌混合，即刻变浑浊，搅拌5分钟后离心（6500rpm，30分钟）收集产物，去离子水洗涤数次，部分分散于甲醇用于表征，部分65℃烘干过夜；调整2-甲基咪唑与Zn²+摩尔比至200:1，晶体尺寸可降至50nm。
2.稳定性测试：将样品分别在不同温度（200-400℃）、不同氛围（空气、真空、氦气）处理，或浸泡于沸水（5天）、沸腾甲醇（7天），监测结构变化。

分析测试：
1.XRD：产物XRD图谱与ZIF-8标准模拟图谱一致，确认为纯相；谢乐公式计算晶粒尺寸约70nm，真空450℃加热5小时仍保持ZIF-8结构，400℃空气加热5小时结构破坏生成ZnO。
2.电镜分析：TEM、SEM显示产物为六边形纳米晶，平均粒径85nm，分散性好（多分散指数0.089），沸水、沸腾甲醇处理后形貌无变化。
3.N₂吸附-脱附：77K下为I型等温线，BET比表面积1079m²/g，Langmuir比表面积1173m²/g，微孔体积0.31cm³/g。
4.TGA：氦气氛围下，200℃前失重11.8%（脱除客体分子），200-500℃保持稳定，显示良好热稳定性。
5.FTIR：光谱证实产物为ZIF-8；DLS测得多分散指数0.089，粒径均一。

总结：
1.主要研究结果：实现水溶液快速合成ZIF-8纳米晶，明确其结构、尺寸及优异稳定性，确定关键合成参数。
2.创新突破：突破水溶液合成ZIF材料的技术瓶颈，缩短时间、降低成本、减少污染，提升产物性能。
3.潜在意义：为ZIF材料绿色规模化合成提供新思路，推动其在气体存储、分离、催化等领域的应用。

Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system
文章作者：Yichang Pan, Yunyang Liu, Gaofeng Zeng, Lan Zhao and Zhiping Lai*
DOI：10.1039/c0cc05002d
文章链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/cc/c0cc05002d

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