荧光金属有机框架MIL-53(Al)用于水溶液中Fe³⁺的高选择性和高灵敏度检测

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摘要：
本文研究了荧光金属有机框架MIL-53(Al)在水溶液中对Fe³⁺的检测性能。Fe³⁺与MIL-53(Al)框架中的Al³⁺发生阳离子交换，使强荧光的MIL-53(Al)转化为弱荧光的MIL-53(Fe)，导致荧光淬灭，实现对Fe³⁺的高选择性和高灵敏度检测，线性范围为3-200μM，检测限0.9μM。多种离子无干扰，该方法用于人尿样中Fe³⁺检测，加标回收率98.2%-106.2%。

研究背景：
1.行业问题和研究现状：Fe³⁺在环境和生物系统中至关重要，需精准检测。现有MOF基传感器多基于金属-配体配位或非框架阳离子交换，选择性有限，基于框架金属离子与目标离子交换的检测机制尚未被探索。
2.本文创新：首次利用目标离子与MOF框架金属离子的阳离子交换机制，以MIL-53(Al)为荧光探针检测Fe³⁺，通过Fe³⁺与Al³⁺交换导致荧光淬灭实现高选择性检测，拓展了MOF传感器的设计思路。

实验部分：
1.材料制备：MIL-53(Al)通过水热法合成，Al(NO₃)₃·9H₂O与BDC在220℃反应72h，经纯化活化得产品；MIL-53(Fe)以FeCl₃·6H₂O等为原料，150℃反应72h制得。结果：合成的MIL-53(Al)和MIL-53(Fe)结构符合预期。
2.荧光检测实验：制备MIL-53(Al)悬浮液，与不同浓度Fe³⁺或尿样混合，测荧光强度。结果：Fe³⁺浓度3-200μM时，荧光淬灭强度与浓度线性相关（R²=0.997），11次重复检测RSD=4.0%。
3.干扰与实际样品测试：考察共存离子影响，检测尿样中Fe³⁺并与ICPMS对比。结果：常见离子无干扰，尿样加标回收率98%-106%，与ICPMS结果一致。

分析测试：
1.结构表征：XRD证实MIL-53(Al)与模拟谱一致；TGA显示其在330℃以下稳定；FT-IR表明Fe³⁺交换后BDC配体振动峰位移（1675→1696cm⁻¹等）。
2.荧光性能：MIL-53(Al)在410nm有强荧光，MIL-53(Fe)荧光弱；pH4-10及多天内荧光稳定。
3.交换机制验证：ICPMS显示Al³⁺浓度随Fe³⁺增加而升高；XRD表明MIL-53(Al)随Fe³⁺浓度增加逐渐转化为MIL-53(Fe)；荧光寿命从5.65ns降至2.46ns。
4.结果揭示：Fe³⁺与MIL-53(Al)框架中Al³⁺发生阳离子交换，形成弱荧光的MIL-53(Fe)，实现Fe³⁺高选择性检测，材料稳定性保证检测可靠性。

总结：
1.主要研究结果：MIL-53(Al)可高选择性、高灵敏度检测Fe³⁺，适用于尿样分析。
2.创新突破：首创基于框架金属离子与目标离子交换的MOF荧光检测机制。
3.潜在意义：为设计高选择性金属离子传感器提供新思路，推动MOF在环境和生物检测中的应用。

Fluorescent Metal−Organic Framework MIL-53(Al) for Highly Selective and Sensitive Detection of Fe3+ in Aqueous Solution
文章作者：Cheng-Xiong Yang, Hu-Bo Ren, Xiu-Ping Yan
DOI：10.1021/ac401387z
文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ac401387z

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