【二维卟啉MOF】基于卟啉MOF层的电化学适配体传感器监测痕量土霉素

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摘要：
右江民族医学院郭锋、天津师范大学贺鸿明和李程鹏老师等报道的本篇文章（Chem. Commun., 2024）中开发了一种基于二维卟啉-金属有机框架（MOF）纳米层的电化学适体传感器，用于监测氧四环素（OTC）的浓度范围为0.01 pg mL–1至0.1 ng mL–1。该适体传感器展现了高灵敏度、出色的选择性、良好的稳定性、优异的重现性和在真实样品中定量检测的能力。

研究背景：
1）氧四环素（OTC）作为一种广谱抗生素，虽然在高浓度下具有快速的抗菌效果，但其残留或不当使用可能对人类健康造成严重问题，如过敏反应和特定个体的严重危害。
2）已有多种检测技术被成功用于监测OTC，包括荧光光谱法、液相色谱法和电化学方法。其中，电化学方法因其操作方便、非破坏性测试和低成本等优势受到关注。
3）作者通过将卟啉-MOF纳米层与电化学适体传感器结合，利用MOFs的独特性质和二维薄层材料的特性，提高了传感器的灵敏度和检测效果。此外，作者还探索了这种新型传感器在真实样品中的应用潜力。

实验部分：
1. 卟啉-MOF纳米层的合成：
1) 将四羧基苯基卟啉（TCPP）和Cu(NO3)2·3H2O在PVP存在下组装，通过溶剂热法合成二维Cu-TCPP纳米层。
2) 将合成的Cu-TCPP纳米层覆盖在玻璃碳电极（GCE）上，用于固定适体。
3) 通过浸泡在适体溶液中，制备适体/Cu-TCPP纳米复合材料。
2. 电化学适体传感器的构建：
1) 使用差分脉冲伏安法（DPV）对不同浓度的OTC进行检测。
2) 通过电化学阻抗谱（EIS）评估传感器的导电性和电子转移速率。
3. 实验条件的优化：
1) 通过实验确定了最佳的实验条件，包括适体浓度、检测时间等。

分析测试：
1. 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析：
1) 通过FT-IR光谱确认了TCPP配体的特征峰在Cu-TCPP纳米层中的变化，证实了配体与Cu(II)的配位。
2. 粉末X射线衍射（PXRD）分析：
1) Cu-TCPP纳米层显示出与块体Cu-TCPP相似的PXRD峰，证实了它们的结构相似性。
3. X射线光电子能谱（XPS）分析：
1) 高分辨率Cu2p XPS谱图显示了Cu2+的存在，证实了Cu-TCPP纳米层的成功制备。
4. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析：
1) SEM和TEM图像显示了2D Cu-TCPP纳米层的微观结构和形貌，与块体样品相比，纳米层显示出明显的皱褶薄层结构。
5. 高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）和能量色散X射线光谱（EDX）分析：
1) HAADF-STEM图像和EDX结果显示了多种元素的均匀存在，包括Cu、C、O、N和P，证实了适体/Cu-TCPP纳米复合材料的成功制备。
6. 电化学分析：
1) DPV电化学分析技术用于研究电化学适体传感器的制备和检测过程。
2) EIS Nyquist图显示2D Cu-TCPP纳米层比块体Cu-TCPP具有更优异的导电性和更快的电子转移速率。
3) 在0.01 pg mL–1的OTC检测中，2D Cu-TCPP纳米层基电化学适体传感器的ΔI值显著大于块体Cu-TCPP基适体传感器。
7. 稳定性、重现性和选择性测试：
1) 传感器在0.01 pg mL–1 OTC溶液中浸泡后，在-20°C的冰箱中保存五天，显示出良好的稳定性。
2) 五个相同条件下制备的Cu-TCPP纳米层基电化学适体传感器显示出相似的检测结果，表明了良好的重现性。
3) 在多种常用抗生素和干扰物的存在下，传感器对OTC显示出优异的选择性。
8. 真实样品检测能力评估：
1) 在自来水和牛奶样品中评估传感器的检测能力，通过添加不同量的OTC获得不同浓度，包括0.01、0.1和1.0 pg mL–1。
2) 将Cu-TCPP纳米层基适体传感器浸泡在真实样品中测量DPV曲线，使用ΔI值计算OTC浓度。

总结：
本文成功制备了基于二维Cu-TCPP纳米层的电化学适体传感器，用于高选择性、高稳定性和良好重现性地检测微量OTC。该传感器在真实样品中展现了优异的检测能力，为环境和医疗检测领域提供了一种有效的电化学适体传感器。

展望：
本文的研究为电化学适体传感器在食品安全监测领域的应用提供了新的思路。未来的研究可以进一步探索这种传感器在其他环境污染物检测中的应用，并优化传感器的性能以提高其在复杂样品中的稳定性和选择性。此外，研究者还可以探索更多基于MOFs的二维材料，以开发具有更高灵敏度和更低检测限的传感器。

Monitoring of trace oxytetracycline using a porphyrin-MOF layer-based electrochemical aptasensor
文章作者：Ping Li,† Shan Zhang,† Jie Xi, Xinying Kong, Hongming He,* Cheng-Peng Li,* and Feng Guo*
DOI: 10.1039/D4CC03645J
文章链接：https://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2024/CC/D4CC03645J

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