【MIL-53(Al)】MnO2@Al-BDC纳米复合材料作为吸附剂对废水中铁的高效修复

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摘要：
Assiut University的Mohamed I. Said等报道的本篇文章（Appl Organomet Chem. 2024;e7639.）中成功合成了一种基于Al3+的金属-有机框架(Al-BDC MOF)，并将其作为吸附剂用于废水中去除铁。通过简单的共沉淀法合成的Al-BDC MOF在120分钟内仅能去除54.0%的铁浓度。为了提高去除效率，作者通过表面功能化方法制备了MnO2@Al-BDC纳米复合物，并将其作为纳米吸附剂用于水中铁的修复。经过改性，Al-BDC MOF的吸附能力得到显著提升，使用35.0 mg纳米复合物在120分钟后的吸附效率可达97.0%。研究还发现，在pH 2.2条件下，铁的消除效率最高。此外，纳米复合物对不同浓度的铁溶液也表现出良好的吸附能力，但随着铁浓度的增加，吸附效率有所下降。

研究背景：
1. 随着工业化和经济增长，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子对水体的污染，铁离子作为其中一种，对人类健康和生态环境构成威胁。
2. 已有研究表明，金属-有机框架(MOFs)因其大比表面积、可调节的孔隙结构和高吸附容量，在水处理领域显示出巨大潜力。
3. 作者在现有研究基础上，提出通过表面功能化改性Al-BDC MOF，制备MnO2@Al-BDC纳米复合物，以提高对铁离子的吸附效率，并通过实验验证了其高效的吸附性能。

实验部分：
1. Al-BDC MOF的合成实验
   - 将1.0 g的1,4-苯二甲酸和0.5 g的氢氧化钠在70.0 mL蒸馏水中混合，持续搅拌。
   - 向上述溶液中加入1.5 g的六水合氯化铝，继续在室温下搅拌2小时。
   - 通过离心分离沉淀，多次用蒸馏水洗涤，然后在60°C下干燥得到Al-BDC MOF。
2. MnO2@Al-BDC纳米复合物的合成
   - 将0.4 g的Al-BDC MOF在100 mL蒸馏水中搅拌10分钟。
   - 加入0.4 g的四水合氯化锰，搅拌30分钟后加入0.06 g的高锰酸钾。
   - 混合物在室温下强力搅拌1小时，通过离心分离，多次用水洗涤，然后在60°C下干燥得到MnO2@Al-BDC纳米复合物。
3. 铁离子去除实验
   - 准备100.0 mg/L的FeCl3溶液作为铁源。
   - 向5.0 mg/L的Fe3+溶液中加入35.0 mg的MnO2@Al-BDC纳米复合物，室温下搅拌。
   - 在预定时间间隔后，过滤掉纳米复合物颗粒，使用UV-Vis分光光度计在510 nm波长下测定剩余铁浓度。
4. pH值对吸附效率的影响
   - 在pH 2.2和9.2条件下，使用35.0 mg的纳米复合物处理5.0 mg/L的Fe3+溶液，比较不同pH值下的吸附效率。
5. 不同剂量的纳米复合物对吸附效率的影响
   - 使用15.0, 35.0, 和 50.0 mg不同剂量的纳米复合物处理50 mL的5.0 mg/L Fe3+溶液，研究剂量对吸附效率的影响。
6. 不同铁浓度对吸附效率的影响
   - 使用2.7, 5.0, 和 7.7 mg/L不同初始浓度的铁溶液，加入35.0 mg的纳米复合物，研究铁浓度对吸附效率的影响。
7. 温度对吸附效率的影响
   - 在25.0, 35.0, 和 45.0 °C不同温度下，使用35.0 mg的纳米复合物处理5.0 mg/L的Fe3+溶液，研究温度对吸附效率的影响。

分析测试：
1. FT-IR分析
   - Al-BDC MOF和MnO2@Al-BDC纳米复合物的FT-IR谱图显示了1610 cm⁻¹和1415 cm⁻¹处的吸收峰，分别对应于羧酸根的不对称和对称伸缩振动。
2. XRD分析
   - Al-BDC MOF的XRD图谱显示了主要衍射峰，与MIL-53(Al)的模拟模式一致。
3. TEM分析
   - TEM图像显示Al-BDC MOF的球形颗粒尺寸为20-35 nm，MnO2颗粒为海绵状，尺寸约100 nm。
4. XPS分析
   - XPS分析显示了C、O、Al、Mn元素的存在，证实了MnO2在Al-BDC MOF表面形成纳米复合物。
5. 吸附效率测定
   - 在pH 2.2条件下，35.0 mg的MnO2@Al-BDC纳米复合物在120分钟后对5.0 mg/L Fe3+溶液的吸附效率达到97.0%。
6. 吸附动力学研究
   - 吸附过程的动力学研究表明，吸附遵循伪二阶动力学模型，相关系数接近1。
7. 热力学分析
   - 吸附过程的热力学参数表明，吸附是自发的和放热的，ΔG值为负，ΔH和ΔS值也为负。
8. 可重复使用性测试
   - 经过五个吸附周期后，MnO2@Al-BDC纳米复合物的吸附效率略有下降，但保持了93.0%的效率，显示出良好的稳定性和可重复使用性。

总结：
本文通过简单的共沉淀法和表面功能化改性，成功合成了MnO2@Al-BDC纳米复合物。该材料在去除水中铁离子方面表现出色，吸附效率高达97.0%，显著高于未改性的Al-BDC MOF。实验结果表明，pH值、吸附剂量、铁初始浓度和温度对吸附效率有显著影响。动力学研究表明，吸附过程遵循伪二阶动力学模型，热力学分析表明吸附过程是自发的且放热的。

展望：
本文的研究成果为水处理领域提供了一种高效的铁离子吸附材料。未来的研究可以进一步探索该材料在实际水处理环境中的应用效果，以及其对其他重金属离子的吸附性能。此外，研究材料的长期稳定性和可循环利用性，将进一步推动其在工业上的广泛应用。

MnO2@Al-BDC nanocomposite as adsorbent of remarkable high efficiency toward iron remediation from wastewaters
文章作者：Mohamed I. Said, Marwa Sayed, Aref A. M. Aly, Muhammad Atef
DOI：10.1002/aoc.7639
文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aoc.7639

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