【MOF石墨烯复合材料】原位微波和水热合成纳米可控二维（Cu-S）n金属-有机框架与还原氧化石墨烯的杂化物，用于电化学神经递质检测

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摘要：
辅仁大学 Yuan-Hsiang Yu、Yen-Hsiang Liu、Kuang-Lieh Lu和台北科技大学 Hsiu-Hui Chen等报道的本篇文章（Applied Organometallic Chemistry, 2024; 0:e7669）中提出了一种创新技术，用于可控合成纳米尺寸的二维(Cu-S)n金属-有机框架(MOF)/氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)复合物，用于电化学传感检测神经递质2-苯乙胺(2-Phenethylamine, PEA)。通过调节氧化石墨烯的比例来控制(Cu-S)n MOF的尺寸，从而增强电催化活性。修饰后的电极表面积从0.0639 cm²增加到0.1906 cm²，检测限在15-200 μM的线性范围内为0.0156 μM，在1-10 μM的线性范围内为0.004 μM，显示出优异的选择性、重复性和再现性，适用于生物传感。

研究背景：
1. 神经递质如PEA的检测对于理解神经疾病和监测食品质量至关重要。然而，现有的检测方法存在灵敏度不足、成本高、操作复杂等问题。
2. 已有研究通过电化学技术、荧光、拉曼光谱等方法进行神经递质的检测，但这些方法可能面临干扰、成本或操作难度的挑战。
3. 本研究通过合成(Cu-S)n MOF/GO复合物，利用其高电催化活性和表面积，实现了对PEA的高灵敏度检测。作者通过调整GO的比例来控制MOF的尺寸，优化了电化学传感器的性能。

实验部分：
1. (Cu-S)n MOF纳米棒的合成：
   - 在DMF和H2O的混合溶剂中混合铜(II)四氟硼酸盐和6,6'-二硫代烟酸，经超声分散30分钟后，使用微波辐射在140°C下反应20分钟，得到橙色产物，经DMF和H2O洗涤并真空干燥。
2. 氧化石墨烯(GO)的合成：
   - 采用改进的Hummers方法，将石墨粉末氧化制备GO。
3. (Cu-S)n MOF-GO和(Cu-S)n MOF-RGO的合成：
   - 将GO分散在H2O中，加入铜(II)四氟硼酸盐和6,6'-二硫代烟酸，经微波辐射反应后洗涤并真空干燥得到(Cu-S)n MOF-GO复合物，再通过水热处理得到(Cu-S)n MOF-RGO纳米复合物。
4. 修饰SPCE的制备：
   - 将制备的(Cu-S)n MOF纳米棒、(Cu-S)n MOF-GO和(Cu-S)n MOF-RGO分散在蒸馏水中，滴涂在SPCE上，真空干燥后得到修饰的SPCE。

分析测试：
1. 结构表征：
   - FE-SEM图像显示(Cu-S)n MOF纳米棒具有平均宽度0.22 ± 0.06 μm和长度3-7 μm的棒状结构。
   - HR-TEM图像和XRD谱图证实了(Cu-S)n MOF纳米棒和(Cu-S)n MOF-RGO纳米复合物的晶体结构。
2. 电化学分析：
   - 循环伏安法(CV)测试显示，修饰后的SPCE在0.05 M PBS溶液中对PEA的氧化峰电流显著增加，(Cu-S)n MOF-RGO(10:1)/SPCE表现出最高的氧化峰电流(668.6 μA)。
3. 电活性表面积估计：
   - 使用[Fe(CN)6]3−/4−体系，根据Randles-Sevcik方程计算，(Cu-S)n MOF-RGO(10:1)-修饰SPCE的电活性表面积为0.1906 cm²，是未修饰SPCE的近三倍。
4. 扫描速率和pH值影响：
   - 扫描速率对氧化峰电流的影响表明，随着扫描速率的增加，氧化峰电流线性增加，相关系数为0.9985。
   - pH值对氧化峰电流的影响表明，pH 7时氧化峰电流最大，表明pH 7为最佳检测条件。
5. DPV分析PEA：
   - DPV测试结果显示，(Cu-S)n MOF-RGO(10:1)-修饰SPCE对PEA的检测在1-200 μM的范围内具有两个线性范围，检测限分别为0.0156 μM和0.004 μM。
6. 选择性、重复性、稳定性和再现性测试：
   - 在存在潜在干扰物的条件下，(Cu-S)n MOF-RGO(10:1)-修饰SPCE对PEA的响应电流变化均低于10%，显示出优异的选择性。
   - 十个不同的修饰SPCE的相对标准偏差(RSD)为2%，表明良好的再现性。
   - 在连续10次测量中，对PEA的响应电流的RSD约为2%，表明良好的重复性。
   - 在20天的稳定性测试中，第四天时电流响应保持在初始响应的80%以上，20天后保持在52.97%，显示出一定的稳定性。

总结：
本研究成功开发了一种基于(Cu-S)n MOF/GO复合物的电化学传感器，用于高灵敏度检测PEA。通过调控MOF的尺寸和利用GO的高导电性，实现了对PEA的快速、灵敏检测。该传感器在实际样品分析中展现出良好的适用性和选择性，为神经递质的检测提供了一种新的策略。

展望：
本研究为神经递质的电化学检测提供了一种有效的方法，未来的工作可以进一步探索该传感器在其他生物分子检测中的应用。同时，可以对传感器的稳定性和长期性能进行深入研究，以及探索不同MOF结构和复合物对传感器性能的影响。此外，研究者可以进一步优化合成方法，提高材料的产率和一致性，为实际应用提供技术支持。

Nanosize Controllable Two-Dimensional (Cu–S)n Metal–Organic Framework Hybrid With Reduced Graphene Oxide by In Situ Microwave and Hydrothermal Synthesis for Electrochemical Neurotransmitter Detection
文章作者：Xiao-Yuan Lin, Yuan-Hsiang Yu, Si-Yu Li, Kun-Ling Teng, Hsiu-Hui Chen, Yen-Hsiang Liu, Kuang-Lieh Lu
DOI：10.1002/aoc.7669
文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aoc.7669

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