【多金属掺杂MOF】在掺铜钴锌锆衍生的氮掺杂碳上构建花状MoS2作为优质微波吸收剂

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摘要：
青岛大学贾梓睿老师等报道的本篇文章（Nano Res. 2024）中通过合理设计碳基复合材料的组成纳米结构和形貌，显著调整电磁参数，从而提高其作为电磁波(EMW)吸收剂的性能。作者成功制备了花状Cu/Co-NC/MoS2 (NC = 氮掺杂碳骨架)复合材料，采用CuCoZn-ZIF作为前驱体，通过随后的退火和水热技术。独特的花状形态和组分间的电磁协同策略使所得Cu/Co-NC/MoS2复合材料展现出卓越的微波吸收特性。Cu/Co-NC/MoS2的最小反射损耗达到-54.36 dB，厚度减至2.2 mm时，最大有效吸收带宽可达6.72 GHz。该研究为优化多组分微波吸收材料提供了有益的思路。

研究背景：
1. 随着现代电子技术的快速发展，电子设备的过度使用导致了日益严重的电磁波污染和干扰，对人类健康和信息安全构成潜在威胁。
2. 已有研究表明，碳基材料因其轻质、优异的介电损耗能力和易于制备而受到深入研究。金属有机框架(MOFs)由于其高孔隙度，也被频繁用于制备各种应用的功能材料，如电极材料、催化剂等。
3. 本文作者在MOFs衍生材料的基础上，通过形态工程和引入二硫化钼(MoS2)，设计并合成了具有特定形态的多组分系统，以提高MOFs衍生复合材料的波吸收性能。

实验部分：
1. CuCoZn-ZIF的合成：
1) 将3 mmol Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol Co(NO3)2·6H2O和1 mmol Cu(NO3)2·3H2O分散在60 mL去离子水中，搅拌形成均匀溶液（溶液A）。
2) 240 mmol C4H6N2溶解在480 mL去离子水中（溶液B），然后逐滴加入溶液A，25 °C下搅拌24小时，得到淡紫色产物，经离心、多次去离子水洗涤后，在60 °C真空烘箱中干燥12小时，得到CuCoZn-ZIF。
2. Cu/Co-NC的制备：
1) 将CuCoZn-ZIF前驱体在900 °C下氩气氛围中退火3小时，冷却至室温后收集黑色粉末Cu/Co-NC。
2) 标记样品为S1。
3. Cu/Co-NC/MoS2的制备：
1) 取0.5 g制备好的Cu/Co-NC，0.064 g (NH4)6Mo7O24·4H2O和0.115 g CH4N2S溶解在60 mL去离子水中，剧烈磁力搅拌。
2) 将混合液转移到100 mL高压釜中，220 °C加热18小时，冷却后经离心、去离子水洗涤后，在60 °C干燥12小时，得到Cu/Co-NC/MoS2，标记样品为S2。
3) 通过改变Cu/Co-NC的量（0.1, 0.05, 0.02, 0.01 g），采用相同步骤制备不同相浓度的样品，分别命名为S3, S4, S5和S6。

分析测试：
1. X射线衍射(XRD)分析：
   - 使用Cu-Kα辐射源的粉末X射线衍射仪分析样品晶体结构。
   - S1样品的特征峰位2θ = 43.4°, 50.5°和74.1°对应于金属Cu的(111), (200)和(220)晶面。
   - S5样品除了金属Co和Cu的特征衍射峰外，新衍射峰2θ = 13.33°, 31.85°和56.35°对应于MoS2的(002), (100)和(008)相。
2. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察：
   - SEM图像显示S1样品保留了ZIF的球形形态，表面粗糙，有明显边缘。
   - TEM图像显示S5样品表面粗糙，存在许多孔洞，MoS2纳米片组装在Cu/Co-NC表面。
3. X射线光电子能谱(XPS)分析：
   - XPS全谱显示S5样品中存在Co, Cu, S, Mo和C元素。
   - Cu 2p3/2和Cu 2p1/2的双峰位于932.3 eV和952.2 eV，表明Cu以金属形式存在。
   - Co 2p1/2和Co 2p3/2的峰位于798.9 eV和782.9 eV，表明Co以Co3+的氧化态存在。
4. 电磁参数测试：
   - 使用矢量网络分析仪测量样品的复杂介电常数(εr = ε' − jε")和复杂磁导率(μr = μ' − jμ")。
   - S5样品的ε'和ε"在六个样品中最大，表明其电磁波吸收能力最强。
5. 反射损耗(RL)测试：
   - 根据传输线理论计算RL值，S5样品在2.7 mm厚度下达到最小RL为-54.36 dB。
   - 在2.2 mm厚度下，S5样品的有效吸收带宽(EAB)为6.72 GHz。

总结：
本文通过创新性地将Cu/Co-NC与MoS2结合，制备了具有花状结构的复合材料，展现出了优异的微波吸收性能。实验结果表明，该材料在2.7 mm厚度下达到最小反射损耗-54.36 dB，在2.2 mm厚度下有效吸收带宽可达6.72 GHz，显示出良好的应用前景。

展望：
本文的研究成果为微波吸收材料的开发提供了新的方向。未来，作者可以进一步探索不同比例的Cu/Co-NC与MoS2的结合对材料性能的影响，以及在不同环境下的稳定性和耐久性。此外，可以研究该材料在其他高频电磁波吸收领域的应用潜力，以及其可回收性和环境友好性。

Construction of flower-like MoS2 decorated on Cu doped CoZn-ZIF derived N-doped carbon as superior microwave absorber
文章作者：Yun Han, Di Lan, Mengjun Han, Zihao Xia, Jiaxiao Zou & Zirui Jia
DOI：10.1007/s12274-024-6859-z
文章链接：https://link.springer.com/article/10.1007/s12274-024-6859-z

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