【MOF吸附染料】生物纳米复合材料MIL-100(Fe)/纤维素作为吸附亚甲基蓝的高性能吸附剂

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摘要：
Iran University of Science and Technology的Shahrzad Javanshir等报道的本篇文章（Sci Rep 2024, 14, 14497 ）旨在开发一种有效、本地化且成本低廉的吸附剂，用于从废水中去除染料。目前普遍可得的吸附剂在去除染料方面效率不高。金属-有机框架（MOFs）是一类具有多孔结构的材料，作为吸附剂具有卓越的性能。但MOFs粉末形态限制了其应用范围。通过将MOFs固定在柔性基质中形成层级多孔复合材料，可以克服这一问题。本工作中，制备了嵌入纤维素基质中的MIL-100(Fe)，即MIL-100(Fe)/Cell，并将其作为甲基蓝（MB）染料的吸附剂。BET分析显示，合成的MOF具有294 m²/g的比表面积，这归功于纤维素作为高效绿色支撑物的存在。该复合材料结构近似为六角形。研究了吸附效率与接触时间、吸附剂量和污染负荷（浓度）、pH的关系，并优化了这些因素。MIL-100(Fe)/Cell能够在10分钟内去除98.94%的初始浓度为150 mg/L的MB染料。获得的最大吸附量为384.615 mg/g。吸附等温线与Langmuir模型一致。MB的吸附机制通过π-π堆积和静电相互作用进行。

研究背景：
1. 全球染料年产量超过800,000吨，染料废水处理是一个严峻问题，常用吸附剂去除效率不高。
2. 金属-有机框架（MOFs）因其高比表面积和可调节的孔径等特性，作为吸附剂在分离效率上优于现有商用吸附剂。
3. 将MOFs固定在纤维素基质中，形成层级多孔复合材料，提高了MOFs的应用范围，并通过实验优化了吸附条件。

实验部分：
1. MIL-100(Fe)/Cell的合成步骤：
   - 准确称取1.676克BTC溶解于30毫升1M NaOH溶液中，形成溶液A。
   - 将2.26克FeCl2·4H2O溶解在97.2毫升去离子水中，缓慢加入300毫克纤维素，室温下搅拌30分钟形成溶液B。
   - 将溶液A缓慢倒入溶液B中，室温下搅拌24小时，得到棕色沉淀。
   - 通过过滤和乙醇洗涤沉淀，然后在70°C下干燥24小时，得到MIL-100/Cell。
   - 最后在120°C下真空活化6小时。
2. 吸附实验操作：
   - 准备250 mg/L的MB标准溶液，并通过适当稀释得到不同浓度的溶液。
   - 将50 mL 150 mg/L的MB溶液转移到含有10 mg MIL-100/Cell的100 mL三角瓶中。
   - 在室温和大气压下，300 rpm恒定搅拌速度下进行吸附实验。
   - 在5、10、15、20、25和30分钟时取样，通过UV-vis光谱在663 nm波长下测定吸光度。
3. 吸附条件的优化实验：
   - 分别调整初始MB浓度、MIL-100/Cell的剂量、pH值和接触时间，以确定最佳吸附条件。

测试部分：
1. FTIR分析：
   - 通过FTIR分析，确认了MIL-100/Cell中纤维素和MIL-100的特征吸收峰。
2. XRD分析：
   - XRD结果显示了MIL-100/Cell的晶体结构，2θ值为3.4、4、4.8、5.2、5.9和6.2的衍射峰分别对应晶面[220]、[311]、[400]、[331]、[422]和[333]。
3. SEM分析：
   - SEM图像显示了MIL-100的六角形结构，以及纤维素上MIL-100颗粒的均匀分散。
4. TGA/DTA分析：
   - TGA/DTA分析显示了MIL-100/Cell在50–250°C、250–350°C和350–400°C的温度区间的重量损失，分别对应于水分和乙醇的去除、纤维素的热降解和MIL-100结构的破坏。
5. BET分析：
   - BET分析显示MIL-100/Cell的比表面积为294 m²/g，孔容为0.3251 cm³/g，平均孔径为4.4194 nm。
6. EDS和元素映射分析：
   - 确认了MIL-100/Cell中C、O、Fe元素的存在和分布。
7. zeta电位分析：
   - zeta电位分析显示MIL-100/Cell在pH 7时的zeta电位为-3.5 mV，表明材料表面带负电荷。
8. 吸附动力学和等温线模型拟合：
   - 通过Langmuir和Freundlich等温线模型对吸附数据进行拟合，得到Langmuir模型的R²为0.999，最大吸附量qmax为384.6 mg/g，表明吸附过程倾向于单分子层吸附。
9. 热力学参数分析：
   - 通过测定不同温度下的吸附平衡常数Kd，计算了吸附过程的Gibbs自由能变化ΔG°、焓变ΔH°和熵变ΔS°，结果表明吸附过程是自发的和放热的。

总结：
本文研究了MIL-100(Fe)/Cell作为吸附剂去除水溶液中甲基蓝的性能。通过简单的绿色合成方法制备了MIL-100/Cell，并优化了吸附条件。吸附等温线与Langmuir模型一致，最大吸附量达到384.6 mg/g。吸附过程是自发的和放热的，主要通过π-π堆积和静电相互作用进行。MIL-100/Cell具有简单绿色合成方法、使用廉价无毒的纤维素、高吸附容量等优点。

展望：
MIL-100/Cell的合成和应用为染料废水处理提供了一种高效、低成本的解决方案。未来的研究可以进一步探索MIL-100/Cell在不同环境条件下的稳定性和可重复使用性，以及其在处理其他类型污染物方面的潜力。此外，可以研究通过改进MOFs的合成方法或与其他材料的复合来提高其吸附性能和选择性。

Bionanocomposite MIL-100(Fe)/Cellulose as a high-performance adsorbent for the adsorption of methylene blue
文章作者：Shahla Abbasi, Zahra Nezafat, Shahrzad Javanshir & Behzad Aghabarari
DO：10.1038/s41598-024-65531-1
文章链接：https://www.nature.com/articles/s41598-024-65531-1

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