【玻璃态MOF】光学质量ZIF-62混合玻璃的热压印微光学元件

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摘要：
Friedrich Schiller University的 Jena Lothar Wondraczek等报道的本篇文章（Nat Commun 2024, 15, 5079 ）中报道了一种新型的混合玻璃材料，该材料源自可熔化的金属-有机框架（MOFs），特别是沸石咪唑框架（ZIF-62）。研究团队成功地将ZIF-62转化为具有光学质量的玻璃材料，并探索了其在微光学元件制造方面的应用。通过球体穿透技术获得了基本的粘度数据，并利用这些数据通过热压印技术展示了微光学设备的制造。使用3D打印的熔融石英模板，研究者们展示了在不牺牲材料质量的前提下，通过重新熔化玻璃来获得高精度的凹面和凸面透镜结构。这些微光学设备不仅结合了MOFs的气体吸附和渗透能力，还具备了玻璃的光学功能。研究还展示了通过结合挥发性客体分子实现光学折射的可逆变化。

研究背景：
1. 传统的MOFs晶体材料在光学应用方面存在局限性，例如需要粉末加工和/或粘合剂，这可能限制了潜在的应用。
2. 先前的研究通过优化MOFs的合成条件和加工技术，尝试提高其光学质量和机械性能。
3. 本文作者通过开发一种新的加工技术——热压印，实现了MOFs衍生的玻璃材料在微光学领域的应用，并探索了其在光学折射方面的可调性。

实验部分：
1. ZIF-62的合成与表征
   - 实验采用了改进的溶剂热合成法合成ZIF-62(Zn)，通过混合苯咪唑和咪唑在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入锌硝酸六水合物，经过60小时130°C加热反应，得到白色沉淀。
   - 使用离心和洗涤步骤去除反应液中的母液，得到ZIF-62粉末，并在真空炉中进行活化处理。
2. ZIF-62玻璃的制备
   - 将ZIF-62晶体研磨成粉末，放置在硅玻璃片之间，加热至450°C并在氮气氛围中保持5分钟，随后冷却至室温，得到非晶态的ZIF-62玻璃。
3. 粘度测量
   - 利用球体穿透技术测量了ZIF-62玻璃在不同温度下的粘度，使用垂直热机械分析仪(TMA)和蓝宝石球进行实验，记录了不同温度下的球体沉入玻璃表面的速率。
4. 热压印技术制造微光学元件
   - 利用两光子光刻技术制备了3D打印的熔融石英模板，将其放置在预先加热的ZIF-62玻璃表面，通过重力和粘性流动实现结构的压印。
5. 光学性能测试
   - 使用光学显微镜、激光扫描显微镜(LSM)和扫描电子显微镜(SEM)对制造的微光学元件进行了表征，评估了其形状和质量。
6. 光学折射率和内部透射率的测定
   - 通过白光照射并使用数字显微镜收集3D图像，测量了不同客体分子吸附后的ZIF-62玻璃的光学路径长度，并计算了相应的折射率。

分析测试：
1. X射线衍射(XRD)分析
   - 对ZIF-62晶体和非晶态ZIF-62玻璃进行了XRD分析，确认了材料的晶体结构和非晶态结构。
2. 粘度测量
   - 球体穿透技术得到的ZIF-62玻璃的粘度数据显示，其在接近玻璃化转变温度(Tg = 322°C)时的粘度与文献中其他材料的粘度进行了比较。
3. 光学性能测试
   - 直接UV/Vis光谱光度计、漫反射光谱和光热偏转光谱(PDS)技术用于测量ZIF-62的光学透射率和吸收特性，结果显示在可见光范围内的内部透射率达到99.48%。
4. 椭偏仪测量
   - 使用变角光谱椭偏仪测量了ZIF-62玻璃的折射率和消光系数，发现其折射率(nD (589.3 nm))为1.5802，比之前报道的值要高。
5. 原子力显微镜(AFM)
   - 对ZIF-62玻璃表面进行抛光后，使用AFM测量了表面粗糙度，平均表面粗糙度Ra小于5纳米。
6. 光学路径长度和折射率的测定
   - 通过在不同介质中暴露ZIF-62玻璃并测量其光学路径长度，发现二氯甲烷(DCM)和甲醇(MeOH)的吸附导致折射率分别增加了约1.26%和1.33%。

总结：
本文成功展示了利用ZIF-62混合玻璃制造微光学元件的可能性。通过热压印技术，研究者们能够制造出具有特定光学功能的微光学元件，这些元件不仅保持了MOFs的气体吸附和渗透特性，还具备了优异的光学性能。此外，通过吸附挥发性客体分子，ZIF-62玻璃的光学折射率可以发生可逆变化，为开发智能光学传感设备提供了新思路。

展望：
1. 进一步研究这些微光学元件在长期使用中的稳定性和耐久性。
2. 探索将这些技术规模化，以满足工业应用的需求。

Micro-optical elements from optical-quality ZIF-62 hybrid glasses by hot imprinting
文章作者：Oksana Smirnova, Roman Sajzew, Sarah Jasmin Finkelmeyer, Teymur Asadov, Sayan Chattopadhyay, Torsten Wieduwilt, Aaron Reupert, Martin Presselt, Alexander Knebel & Lothar Wondraczek
DOI：10.1038/s41467-024-49428-1
文章链接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-49428-1

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