【MOF油水分离】：MIL-125-NH2金属有机框架修饰的氧化铝陶瓷膜用于高效油水乳液分离

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摘要:
法赫德国王石油与矿业大学Umair Baig& Isam H. Aljundi等报道的本篇文章（npj Clean Water 7, 26 (2024)）中研究了在氧化铝陶瓷载体上制备一层均匀稳定的纯MIL-125-NH2金属有机框架(MOF)活性层。采用界面聚合的共价键合方法,以间苯二甲酰氯(IPC)作为有机交联剂。制备了三种不同MOF浓度的MIL-125-NH2修饰膜M50、M75和M100。膜的表面润湿性分析表明,MIL-125-NH2 MOF活性层在空气中呈现超亲水特性(水接触角为0°),在水下呈现超疏油特性(油接触角为161.5°)。在油分离实验中,所有MIL-125-NH2沉积膜的油拒绝率均超过99%。在制备的膜中,M50在2巴的跨膜压力下表现出最高的水通量2100 Lm-2 h-1。MIL-125-NH2 MOF沉积膜在长时间过滤中也表现出稳定的性能。本研究为在陶瓷载体上简单有效地修饰MOF作为活性层,用于高效油水乳液分离和脱盐应用提供了一种方法。

研究背景:
(1)工业油水废水如石油、制药、金属加工和食品工业排放的油水乳液或不互溶的油水混合物对环境和人类健康有害。
(2)其他学者提出的解决方案包括:陶瓷膜因其亲水性、机械稳定性和化学稳定性成为工业废水处理的首选;亲水膜常用于油水乳液分离,但表面活性剂稳定的油滴易通过亲水部分粘附在膜表面,导致孔堵塞,降低分离效率。
(3)本文作者在前人基础上提出的创新包括:将MIL-125-NH2 MOF作为活性层修饰在氧化铝陶瓷载体上,利用其可调节特性、高比表面积、规则孔径、抗污染倾向和选择性,并采用界面聚合法实现MOF与载体的稳定共价键合,制备出性能优异的油水乳液分离膜。

实验部分:
(1)合成了MIL-125-NH2 MOF,并采用XRD、FTIR、SEM/EDX、BET等方法表征其结构与性质。
(2)通过界面聚合在氧化铝陶瓷载体上修饰三种不同浓度的MIL-125-NH2 MOF,制备出M50、M75和M100三种膜。
(3)采用截留实验评估膜的油水分离性能,结果表明所有MOF修饰膜的油拒绝率均超过99%,其中M50膜在2巴压力下的水通量高达2100 Lm-2 h-1,分离性能优异且在长时间过滤中保持稳定。这些突破性结果证明了本文构建的MOF活性层膜体系的优异油水分离能力。

分析测试:
(1)XRD分析证实了MIL-125-NH2 MOF的结晶度,主要衍射峰对应(011)、(002)和(121)晶面。
(2)FTIR谱图检测到-NH2、芳香族C-H、>C=O和Ti-O-Ti的特征振动峰,证实了MIL-125-NH2 MOF的化学结构。
(3)SEM观察到MIL-125-NH2 MOF呈现均匀有序排列的纳米薄片形貌,平均粒径约0.7 μm。EDX元素分布映射进一步证实了Ti、O、C、N元素在MOF结构中的均匀分布。
(4)N2吸附-脱附等温线属于I型等温线,BET比表面积高达965 m2/g,孔容主要来自于微孔(723 m2/g和0.282 cc/g),孔径分布集中在0.889 nm附近。
(5)接触角测试表明MOF修饰膜同时具有超亲水和水下超疏油的独特润湿性,水接触角为0°,水下油接触角高达161.5°,是油水乳液分离的理想特性。
这些系统全面的表征和测试揭示了MIL-125-NH2 MOF优异的结构规整性、高比表面积、亲水微孔性质以及MOF修饰膜的双重超浸润特性,为其高效油水乳液分离性能奠定了基础。

总结:
(1)成功制备了一种新型MIL-125-NH2 MOF修饰的氧化铝陶瓷复合膜,MOF活性层通过界面聚合实现了在载体上的稳定共价键合。
(2)MOF修饰膜展现出独特的超亲水和水下超疏油特性,水接触角为0°,水下油接触角高达161.5°。
(3)在油水乳液分离实验中,所有MOF修饰膜的油拒绝率均超过99%,其中M50膜在2巴压力下的水通量高达2100 Lm-2 h-1,表现出优异的分离性能。
(4)长期过滤实验进一步证实了MOF修饰膜的抗污染能力和稳定性。
(5)这种简单有效的MOF/陶瓷复合膜构筑方法为高性能油水乳液分离和脱盐膜的开发提供了新思路。
未来可围绕MOF/陶瓷复合膜的制备工艺优化、分离机理深入研究以及大规模应用推广等方面开展进一步研究。

展望:
(1)考察MOF修饰的陶瓷膜的长期使用稳定性和抗污染能力仍需进一步考察和提升。
(2)MOF活性层与陶瓷载体间的界面结合力及在复杂条件下的稳定性有待深入研究,以确保实际应用中的可靠性。
(3)MOF修饰陶瓷膜的制备工艺参数,如MOF浓度、界面聚合条件等对膜性能的影响规律还需系统优化。
(4)油水分离过程中的传质传递机理,特别是MOF层独特双重浸润特性的微观机制有待理论探索和实验验证。
(5)MOF/陶瓷复合膜体系在其他领域的应用拓展值得关注,如重金属去除、染料脱除、气体分离等。

Tailored alumina nanocomposite membranes featuring MIL-125-NH2 metal-organic frameworks for oily wastewater treatment
文章作者：Umair Baig, Abdul Waheed, Lukka Thuyavan Yogarathinam & Isam H. Aljundi
DOI：10.1038/s41545-024-00321-w
文章链接： https://doi.org/10.1038/s41545-024-00321-w

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