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【AFM】高强度COF凝胶高效去除碘离子

摘要
四川大学化学学院马利建老师、李阳老师及四川大学华西医院何宁宁老师团队发表在Adv. Func. Mater. 2026，DOI：10.1002/adfm.76631 中，引入烷基胺引导COF凝胶转向非经典结晶路径促进1D纳米管通过非共价缠结形成3D网络。合成的NCCOF-Gel-Cx凝胶压缩模量达59.06 MPa，高出传统凝胶2-3个数量级。作为AgCl载体，其在碘离子吸附中表现优异，为高强度纯COF凝胶设计提供新平台。

研究背景
1. 行业问题：
COFs在催化、分离等领域前景广阔，但多为不溶性粉末，难加工回收。纯COF凝胶虽具多尺度孔隙优势，但面临机械强度极差、成型困难及3D网络形成机制不清等痛点，限制其实际应用。
2. 现有方案：
学者通过引入交联剂制备复合凝胶，或引入柔性链段调控动力学诱导纯凝胶化。但交联剂法易掩盖COF本征特性，动力学调控法无法彻底阐明非共价作用引导组装的动态路径，强度提升有限。
3. 本文创新：
提出“非经典结晶”策略，引入烷基胺提供非共价作用引导可控结晶。通过1D纳米管中间体的非共价缠结构建坚固3D网络，实现形貌与机械性能精准调控，大幅提升强度并用于放射性碘废物去除。

实验部分
1. 凝胶合成实验：
以Tp单体和取代二胺为原料，引入不同碳链长度的烷基胺（如丁胺等）作为调节剂，在混合溶剂中进行溶剂热反应。通过调控非共价相互作用，合成了一系列结构可控的纯COF凝胶（NCCOF-Gel-Cx），使凝胶化在高温下平稳完成，避免快速沉淀。
2. 机械性能调控实验：
对NCCOF-Gel-Cx系列进行宏观压缩和流变测试。结果表明，调节烷基胺链长可显著提升压缩模量。最优样品NCCOF-Gel-C4压缩模量高达59.06 MPa，比传统凝胶高2-3个数量级，且多次压缩后结构恢复能力优异。
3. 碘离子吸附实验：
将NCCOF-Gel-C4作为载体原位负载AgCl纳米颗粒用于除碘。得益于互连多级孔结构和丰富活性位点，AgCl功能化凝胶展现出极快的吸附动力学和极高吸附容量，在复杂水环境中除碘性能卓越。

分析测试
1. 结构形貌：SEM和TEM显示凝胶具有1D纳米管缠结形成的3D连续网络；PXRD证实成胶后保留良好结晶度；FT-IR和固态NMR证实COF骨架构建及烷基胺有效引入。
2. 孔隙测试：N₂吸附表明凝胶具多级孔结构，BET比表面积达850 m²/g，微孔约1.5 nm，并含10-50 nm介孔和大孔，揭示了对多尺度孔隙的精准调控。
3. 热与力学：压缩曲线显示模量达59.06 MPa；TGA表明300 ℃以下热稳定性优异，证实了纳米管与缠结网络协同赋予的宏观稳定性。

机理分析
1. 结晶机理：
烷基胺通过氢键等非共价作用引导单体先组装成1D纳米管，延长动力学组装阶段。随后纳米管通过密集缠结交织成3D网络，在高温下完成凝胶化，实现非经典结晶。
2. 增强与吸附机制：
1D纳米管的刚性与密集缠结形成坚固弹性网络，有效分散应力赋予超高模量。多级互连孔隙增加AgCl负载量与暴露面积，缩短碘离子扩散路径，实现高效吸附。

总结
1. 本文提出非经典结晶策略，通过引入烷基胺调控非共价相互作用，成功构建了具有超高机械强度的纯COF凝胶。
2. 该工作不仅直观揭示了COF凝胶的非经典形成机制，还建立了一种普适的可控合成路线。
3. 制备的凝胶压缩模量高达59.06 MPa，负载AgCl后实现了碘离子的高效去除，为设计高强度纯COF凝胶材料及其在核废料处理等实际领域的应用提供了分子级策略和理论支撑。

文章标题：Controlled Construction of High Mechanical Strength Pure COF Gels by Nonclassical Crystallization for AgCl-Functionalized Efficient Removal of Iodide Ions
作者：Xirui Zhao, Ningning He, Yingdi Zou, Ting Jiang, Yingdan Zhang, Jie Zhang, Zhimin Jia, Yangxin Tang, Yang Li, Lijian Ma
DOI：10.1002/adfm.76631
文章链接：https://advanced.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.76631

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四川大学马利建、李阳和何宁宁老师团队在AFM发表文章，提出非经典结晶策略，引入烷基胺成功合成高强度纯COF凝胶，压缩模量高达59.06 MPa，负载AgCl后实现碘离子的高效去除。