【Co(AIP)(BPY)】机械化学合成稳定的Co-MOF材料用于甲烷-氮气吸附分离

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摘要：
针对甲烷（CH₄）与氮气（N₂）物理性质相近导致的分离难题，开发了机械化学法合成钴基柱状层金属有机框架Co(AIP)(BPY)₀.₅。该方法可快速、可持续地制备克级产物，其中研磨25分钟的Co(AIP)(BPY)₀.₅–25在298K、5bar下CH₄吸附量1.03mmol/g，CH₄/N₂选择性7.3，分子模拟证实分离源于二者几何结构差异。

研究背景：
1. 行业问题和研究现状：CH₄与N₂物理性质接近，分离难度大；传统低温蒸馏能耗高，现有吸附材料存在CH₄吸附量低、选择性差或水稳定性不佳等问题。
2. 本文创新：采用无溶剂机械化学法合成，快速且环保；目标MOF兼具水稳定性与CH₄/N₂分离性能，可规模化制备。

实验部分：
1. 实验项目：Co(AIP)(BPY)₀.₅机械化学合成；步骤：将Co(CH₃COO)₂·4H₂O、AIP、BPY按比例混合，在40Hz下研磨10-30分钟，经洗涤、浸泡、活化处理；结果：获得系列产物，收率约55%，研磨25分钟的产物孔隙率最高。
2. 实验项目：CH₄/N₂吸附性能测试；步骤：在288K、298K、308K下测试Co(AIP)(BPY)₀.₅–25的气体吸附等温线；结果：298K、5bar下CH₄吸附量1.03mmol/g，N₂吸附量0.26mmol/g。
3. 实验项目：水稳定性测试；步骤：将样品浸泡水中或置于80%相对湿度环境3天；结果：样品结构未破坏，CO₂吸附量基本保持。

分析测试：
1. 测试：粉末X射线衍射（PXRD）；结果：产物衍射峰与模拟图谱吻合，水稳定性测试后无明显变化；揭示：产物结构纯净且稳定。
2. 测试：CO₂吸附测试；结果：298K、1bar下，研磨25分钟样品CO₂吸附量1.81mmol/g；揭示：研磨时间影响结晶度与孔隙率。
3. 测试：红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）；结果：FTIR证实特征官能团，TGA显示250℃以下无分解；揭示：产物具有良好热稳定性。
4. 测试：分子模拟与 breakthrough 模拟；结果：CH₄结合能-11.33kJ/mol，N₂为-2.91kJ/mol，不同浓度混合气均实现有效分离；揭示：分离机理为分子几何结构差异导致的吸附位点与亲和力不同。

总结：
1. 主要研究结果：成功通过机械化学法合成稳定Co(AIP)(BPY)₀.₅，明确其CH₄/N₂分离性能与水稳定性。
2. 创新突破：建立快速环保的克级MOF合成方法，实现兼具分离性能与稳定性的吸附材料制备。
3. 潜在意义：为工业CH₄/N₂分离提供低成本、高效吸附材料，推动MOF规模化应用。

Mechanochemical synthesis of a robust cobalt-based metal–organic framework for adsorption separation methane from nitrogen
文章作者：Chenghui Zhang, Yongwei Chen, Houxiao Wu, Huilin Li, Xinyuan Li, Shi Tu, Zhiwei Qiao, Dongli An, Qibin Xia
DOI：10.1016/j.cej.2021.133876
文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894721054498

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