绿色且可规模化的MOF-303制备方法用于从沙漠空气中集水

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摘要：
金属有机框架（MOFs）是沙漠空气集水的优良材料，MOF-303稳定性强、吸水性好。本文提供绿色水基制备MOF-303的详细方案，涵盖溶剂热、回流、容器和微波四种合成法，反应时间从24小时到5分钟不等，还实现每批次3.5千克、产率91%的规模化生产，同时给出表征方法确保产品质量。

研究背景：
1.行业问题和研究现状：全球水资源短缺，大气水是潜在水源，但直接收集耗能高；吸附剂辅助集水系统可行，MOFs是理想吸附剂，但多数研究停留在小剂量合成，少有数千克级制备报道。
2.本文创新：用绿色水基法，仅用水、碱、金属盐和连接剂；优化NaOH与连接剂比例（3:1）提升产率至91%-94%；开发四种合成法适配不同需求，实现规模化生产且保持产品性能。

实验部分：
1.MOF-303合成实验
    -溶剂热法（750mg规模）：将0.6g NaOH和1.74g连接剂溶于90mL水，与2.41g AlCl₃·6H₂O的10mL水溶液混合，120℃烘箱反应24小时，产率38%。
    -回流法（2g规模）：1.74g连接剂与1.2g NaOH溶于50mL水，滴加2.41g AlCl₃·6H₂O的50mL水溶液（2小时加完），120℃回流2小时，产率94%。
    -容器法（3.5kg规模）：200L容器中，45L水加2.4kg NaOH和3.48kg连接剂，加4.82kg AlCl₃·6H₂O的15L水溶液（2小时加完），120℃回流6小时，产率91%。
    -微波法（1g规模）：522mg连接剂与360mg NaOH溶于12mL水，与723mg AlCl₃·6H₂O的3mL水溶液混合，微波300W、120℃反应5分钟，产率92%。
2.产品洗涤干燥实验：小规模用离心（6050g）水洗3次、乙醇洗3次后干燥；大规模用真空过滤，水洗后70℃乙醇处理，再干燥研磨。

分析测试：
1.X射线衍射（PXRD）：所有方法合成的MOF-303均显示良好结晶度，特征峰匹配。
2.氮气吸附测试：溶剂热、回流、容器、微波法合成的MOF-303 BET比表面积分别为（未明确具体值）、1384m²/g、1380m²/g、1307m²/g，均>1300m²/g，证明多孔性。
3.水吸附测试：25℃、20%相对湿度下，水吸附量达39wt%，拐点约12%相对湿度，微波法高湿度下有轻微滞后。
4.热重分析（TGA）：MOF-303在400℃以下稳定，120℃可完全去除溶剂。
5.元素分析：实测C、H、N含量与理论值（C 30.32%、H 1.53%、N 14.15%）接近，如容器法C 29.77%、H 1.58%、N 13.40%，证明纯度高。
6.扫描电镜（SEM）：产物为立方颗粒，粒径分别为100-500nm（溶剂热）、300-500nm（回流）、400-900nm（容器）、50-200nm（微波），形貌均一。

总结：
1.主要研究结果：开发四种绿色合成MOF-303方法，实现规模化生产，产品结晶度、多孔性和吸水率优异。
2.创新突破：优化反应比例提升产率，微波法大幅缩短反应时间，水基合成绿色环保。
3.潜在意义：为沙漠空气集水提供可规模化材料，推动MOF商业化应用，缓解水资源短缺。

High-yield, green and scalable methods for producing MOF-303 for water harvesting from desert air
文章作者：Zhiling Zheng, Ha L. Nguyen, Nikita Hanikel, Kelvin Kam-Yun Li, Zihui Zhou, Tianqiong Ma, Omar M. Yaghi
DOI：10.1038/s41596-022-00756-w
文章链接：https://doi.org/10.1038/s41596-022-00756-w

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