铬对苯二甲酸MIL-101的微波合成及其苯吸附性能

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摘要：
本文提出采用微波辐射法快速合成纳米多孔铬对苯二甲酸MIL-101，该材料结构复杂，对苯吸附量大且速度快。相较于传统水热法，微波法缩短了结晶时间，所得材料理化及结构性能相近，为去除有害有机污染物提供了优良候选材料。

研究背景：
1.行业问题和研究现状：多孔无机-有机杂化材料在气体储存、催化等领域应用潜力大，但传统水热或溶剂热合成需数天结晶，不利于工业化生产；微波辐射虽有快速结晶等优势，却极少用于此类材料合成。
2.本文创新：首次将微波辐射用于MIL-101合成，在稍低温度（210°C）下实现快速制备，还通过控制结晶时间调控颗粒尺寸，且开发两步纯化工艺提升材料孔隙率。

实验部分：
1.MIL-101微波合成：按1Cr(NO₂)₃·9H₂O:1H₂BDC:1HF:280H₂O的摩尔比配制反应物，装入聚四氟乙烯高压釜，放入600W微波炉，2分钟升温至210°C，保温1-60分钟。
2.材料纯化：合成的MIL-101用40-100μm玻璃滤器双重过滤除游离酸，再用95%乙醇在100°C下溶剂热处理20小时，冷却后过滤、水洗，150°C空气干燥过夜。
3.苯吸附实验：气相吸附在30°C用 volumetric吸附装置，样品脱水后测吸附量；液相吸附在25°C，将0.1g吸附剂加入100g 1000ppm苯水溶液，搅拌后用FID-GC测残留苯浓度。

分析测试：
1.XRD分析：MIL-101(1-40min)的XRD图谱与模拟图谱相似，MIL-101(1)峰宽表明为纳米颗粒，60分钟后出现未知相，最佳结晶时间<60分钟。
2.N₂吸附-脱附分析：MIL-101(40)的BET比表面积3900m²/g，Langmuir比表面积5900±300m²/g，总孔容2.3cm³/g，BJH法算得孔径13.0Å和18.2Å，确认其多孔性。
3.热重分析（TGA）：MIL-101(40)在275°C以下稳定，25-200°C失重为失水，275-400°C失重为OH、F基团脱离及有机部分分解。
4.电镜分析：SEM和TEM显示微波合成的MIL-101为纳米级，MIL-101(1)尺寸40-80nm，随结晶时间增加颗粒增大且均一，MIL-101(40)呈立方对称。

总结：
1.主要研究结果：微波法快速合成MIL-101，材料为纳米级，对苯吸附量大（气相30°C、P/P₀=0.5时16.7mmol/g）、速度快（253s达平衡）。
2.创新突破：将微波法拓展到MIL-101合成，缩短结晶时间，实现颗粒尺寸调控，开发高效纯化工艺。
3.潜在意义：为多孔杂化材料微波合成提供新思路，MIL-101可用于VOCs去除，有望工业化生产。

Microwave Synthesis of Chromium Terephthalate MIL‐101 and Its Benzene Sorption Ability
文章作者：Sung Hwa Jhung, Jin-Ho Lee, Ji Woong Yoon, Christian Serre, Gérard Férey, Jong-San Chang*
DOI：10.1002/adma.200601604
文章链接：https://advanced.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.200601604

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