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柔性多孔富马酸铁MIL-88A纳米颗粒的合成优化
摘要：
本文研究了多孔柔性富马酸铁MIL-88A纳米颗粒的合成，对比了多种合成方法（水热/溶剂热法、超声法、微波辅助水热法等）在颗粒尺寸、多分散性和产率方面的差异，评估了温度、时间、浓度、pH及添加剂等参数的影响。结果表明，多种方法可获得200nm左右的纳米颗粒，但多分散性较高；超声法能得到小而单分散的颗粒但产率极低；仅微波辅助水热法可快速合成高产率、小尺寸（<100nm）且单分散的纳米颗粒。
研究背景：
1.行业问题和研究现状：金属有机框架（MOFs）纳米颗粒在生物医学等领域应用重要，但合成方法存在毒性溶剂使用、产率低、颗粒尺寸难控等问题。现有方法如反相乳液法毒性大、产率低，微波和超声法应用较少。
2.本文创新：系统对比多种合成方法，优化柔性多孔富马酸铁MIL-88A纳米颗粒的合成条件，采用无毒溶剂，实现高产率、小尺寸且单分散的纳米颗粒制备，重点探索微波辅助水热法的优势。
实验部分：
1.溶剂热合成：1mmol FeCl₃·6H₂O与1mmol富马酸溶于5mL溶剂（DMF、甲醇、水等），加或不加0.4mL 2M NaOH，置于高压釜100℃反应2-24小时，离心收集产物。结果显示，DMF中加NaOH时2小时可得255±25nm颗粒，产率38.6±2.0%；水中反应2小时得360±35nm颗粒，产率59.9±2.1%。
2.水热合成：上述溶液在65、100、150℃反应6小时。65℃时得250±55nm颗粒，产率43±2%；100℃时得915±65nm颗粒，产率60±2%；150℃出现铁氧化物杂质。
3.超声合成：0.008-0.1M FeCl₃·6H₂O与富马酸水溶液在0-50℃超声15-120分钟。0℃、0.01M条件下得<200nm单分散颗粒，但产率<5%。
4.微波合成：10mL 2.5-40mM上述溶液在50-120℃微波1-10分钟。50℃、2分钟得20nm颗粒，产率50%；80℃、2分钟得100nm颗粒，产率58.7±1.7%，且单分散性好（PDI<0.20）。
分析测试：
1.XRPD：确认各方法合成的均为MIL-88A，150℃水热及长时间反应出现铁氧化物杂质峰。
2.DLS与TEM：微波法50℃时颗粒约20nm，80℃时100nm；超声法0℃得<200nm颗粒；水热法65℃得250nm颗粒。
3.产率分析：微波法产率40-60%，水热法43-62%，超声法<5%，溶剂热法11.9-91.7%。
4.结果揭示：微波法因均匀加热促进成核，可控制备小尺寸、单分散颗粒；超声法因空化效应得小颗粒但产率低；传统水热法颗粒易长大且多分散性高。
总结：
1.主要研究结果：微波辅助水热法可快速合成高产率（>40%）、小尺寸（<100nm）、单分散（PDI<0.20）的MIL-88A纳米颗粒。
2.创新突破：系统优化合成参数，明确微波法优势，实现无毒溶剂下高效制备。
3.潜在意义：为MOFs纳米颗粒在生物医学等领域的规模化应用提供可行方法。
Optimisation of the synthesis of MOF nanoparticles made of flexible porous iron fumarate MIL-88A
文章作者：T. Chalati, P. Horcajada, R. Gref, P. Couvreur, C. Serre
DOI：10.1039/c0jm03563g
文章链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/jm/c0jm03563g
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